94220-38-9 7-氯-5-甲基-1H-吡唑并[4,3-b]-吡啶
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:87% 合成条件:at 110℃; for 0.50 h; 实验步骤:步骤IE; 将化合物Id(4.58g,30.7mmol)的磷酰氯(30mL)溶液在110℃加热30分钟。 在室温下冷却后,将反应混合物倒入冰中,用NaOH溶液(6N)调节pH至pH = 5.过滤收集固体,用乙酸乙酯(3×250mL)萃取母液层。)。 将上述固体溶解在合并的有机相中,用盐水溶液(1×250mL)洗涤,用硫酸钠干燥,过滤并浓缩。 通过短二氧化硅EPO凝胶色谱柱纯化浓缩物,得到化合物Ie,为浅黄色固体(4.50g,26.8mmol,87%); GC / MS:m / z = 167(100%); LC / MS:[M + H] = 168。 参考文献: