化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：31686-94-9）
产率：96%
合成条件：at 10℃;
实验步骤：4-（4-氟苯基）-2,4-二氧代丁酸乙酯的合成：在装有回流冷凝器和CaCl2干燥管的2L圆底烧瓶中，将金属钠（49.9g，2.17mol，3.0当量）溶解在乙醇中。 （1.0升）仔细。 将得到的乙醇钠溶液冷却至约10℃，然后将1-（4-氟苯基）乙-1-酮（100.0g，0.72mol）和草酸二乙酯（2）的混合物（295mL，2.17mol，3.0当量） 。）慢慢倒进去。 将反应混合物搅拌约15分钟，然后在冰箱中静置过夜。 将反应混合物倒入锥形混合物中。 HCl溶液（300mL）和冰（约1kg）。 滤出所得沉淀物并用大量水洗涤，最后在真空干燥器中用P 2 O 5 / KOH干燥。 产量：165.5g（3）（96％），为浅黄色粉末。
参考文献：
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合成路线 2
产率：100%
合成条件：With sodium hydride In N,N-dimethyl-formamide at 0 - 45℃; for 1.75 h;
实验步骤：一般步骤：在三颈烧瓶中，在0℃下将苯乙酮（5g，41.61mmol）和草酸二乙酯（6.76mL，50mmol）溶于无水DMF（65mL）中，并将NaH 60％（2g，83.25mmol）溶解。 缓慢加入混合物，将混合物在0℃下搅拌15分钟并在室温下再搅拌30分钟，然后在45℃下加热1小时。 将反应物倒入水 - 乙酸中，用乙酸乙酯萃取产物。 合并有机层，用水和盐水洗涤，用硫酸镁干燥，过滤并浓缩，得到标题化合物，为油状物（62％收率）。 LRMS：m / z 221（M + 1）+保留时间：6.30分钟（方法B）
参考文献：
