1256810-92-0 2-乙炔基异烟酸甲酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：81% 合成条件：Stage #1: With tetrabutyl ammonium fluoride In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; for 1 h; Stage #2: With sodium hydrogencarbonate In ethyl acetate 实验步骤：向2 - （（三甲基甲硅烷基）乙炔基）异烟酸甲酯（1125）（8.00g，34.2mmol）的THF（150mL）溶液中加入TBAF（0.0M的THF溶液）（51.4mL，51.4mmol）。 ）在0°C。 将所得溶液温热至室温，继续搅拌1小时。 将反应混合物用乙酸乙酯（50mL）稀释，并用10％NaHCO 3（50mL）洗涤。 将有机层干燥（MgSO 4）并减压蒸发，得到深棕色/黑色残余物。 将残余物吸附在硅胶上，并通过色谱法（SiO 2,0-20％乙酸乙酯/石油醚，40-60℃）纯化，得到标题化合物（1126）（4.5g，81％），为黄色固体; 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）δ8.73（dd，J = 5.1,0.9Hz，1H），8 01（dd，J = 1.5,0.9Hz，1H），7.80（dd，J = 5.1,1.6Hz） ，1 H），3.95（s，3H），3.22（s，1H）。 参考文献：