131803-48-0 6-溴甲基烟酸甲酯
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安全说明
危险等级:IRRITANT 海关编码:29333990
用途与制备
6-溴甲基烟酸甲酯主要用于医药和农药领域,作为中间体或原料参与相关化合物的合成。
医药; 农药
5470-70-2 131803-48-0 以6-甲基烟酸甲酯为原料合成6-(溴甲基)烟酸甲酯的一般步骤:向含有6-甲基烟酸甲酯(0.5g,3.31mmol)的四氯化碳(15mL)溶液中依次加入N-溴代琥珀酰亚胺(0.647g,3.63mmol)和偶氮二异丁腈(0.054g,0.33mmol)。将反应混合物于75℃油浴中搅拌回流18小时。反应完成后,将混合物用二氯甲烷稀释,依次用水洗涤、无水硫酸钠干燥,过滤后减压浓缩除去溶剂。所得粗产物通过硅胶柱色谱法纯化,洗脱剂为50%乙酸乙酯的己烷溶液,最终得到6-(溴甲基)烟酸甲酯(0.28g,收率37%),为褐色固体。质谱分析显示:计算值[M + H]+:229.97;实测值[M + H]+:230.01。 参考文献: [1] Organic and Biomolecular Chemistry, 2009, vol. 7, # 24, p. 5074 - 5077 [2] Journal of the American Chemical Society, 2002, vol. 124, # 21, p. 6009 - 6019 [3] Tetrahedron Asymmetry, 1990, vol. 1, # 9, p. 571 - 574 [4] Patent: US2004/72871, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 19-20 [5] Journal of Medicinal Chemistry, 2002, vol. 45, # 23, p. 5005 - 5022