18085-37-5 1-苄基氮杂环丁烷-2-羧酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：18085-37-5）

产率：67% 合成条件：With triethylamine In acetonitrile for 4 h; Reflux 实验步骤：向1,3-二溴丙酸甲酯（7.8mL，55.2mmol，1当量）在CH 3 CN（120mL）中的溶液中加入NEt 3（23mL，166mmol，3当量）和苄胺（6mL，55.2mmol，1）。当量）。 将溶液加热至回流并搅拌4小时。 冷却后，加入水（70mL），用Et 2 O（3.x.4mL）萃取产物。 将合并的有机层用MgSO 4干燥，过滤并减压浓缩。 通过快速色谱法（AcOEt /石油醚，1：7至2：1）纯化粗产物，得到氮杂环丁烷4（7.58g，67％），为橙色油状物。 TLC Rf 0.21（硅胶，AcOEt /石油醚，1：3）; 1H NMR（300MHz，CDCl3）δ7.33-7.17（m，5H，Ph），3.78（d，1H，J = 12.6Hz，CH2Ph），3.71（t，1H，J = 8.4Hz，H-1）， 3.60（s，3H，CO2Me），3.56（d，1H，J = 12.6Hz，CH2Ph），3.29（m，1H，H-4a），2.91（m，1H，H-4b），2.34（m，1H） ，H-3a），2.18（m，1H，H-3b）。 光谱数据符合文献数据 参考文献：

• [1] Tetrahedron, 2012, vol. 68, # 22, p. 4117 - 4128 [2] Tetrahedron, 1989, vol. 45, # 10, p. 3089 - 3098 [3] Tetrahedron Asymmetry, 1998, vol. 9, # 3, p. 429 - 435 [4] Organic Letters, 2010, vol. 12, # 24, p. 5708 - 5711 [5] European Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 127, p. 671 - 690