108847-76-3 噻蒽-1-硼酸

危险性质：非危险化学品

合成路线 1（1. 合成：108847-76-3）

产率：1.3 g 合成条件：With hydrogenchloride In tetrahydrofuran; hexane; water at 20℃; Inert atmosphere 实验步骤：一般步骤：按照方法，在-78℃，氮气氛下，向搅拌的苯乙烯（2.0g，9.25mmol）的无水四氢呋喃（40ml）悬浮液中加入非常缓慢的2.5M己烷叔丁基锂（ 1.3ml，13.6mmol）。加完后，将混合物温热至环境温度。将所得红色溶液搅拌约30分钟，然后再冷却至-78℃，缓慢加入硼酸三甲酯（98％，6.2ml，55.5mmol）。在室温下15小时后，加入盐酸水溶液（3M，25ml），用乙醚萃取粗产物。醚相用水和盐水洗涤，用硫酸镁干燥，蒸发溶剂，得到白色油状物，将其从苯中结晶，得到洁净产物，为白色粉末。产率54％，1.30克，熔点147-148℃。 1H NMR（DMSOd6）：δH7.26-6.76（4Harom，m，4CH），7.51-7.56（3Harom，m，3CH），8.40（2H，d，J = 1.1Hz，B（OH）2）.13C NMR（ DMSO-d6）：δC127.5,128.5,128.5,128.8,129.0,129.3,129.4,132.1,133.9,135.4,136.0,138.3。 参考文献：

• [1] Arkivoc, 2012, vol. 2012, # 3, p. 193 - 209