945954-95-0 6-溴-3-甲氧基吡啶-2-甲醛
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:81% 合成条件:Stage #1: With diisobutylaluminium hydride In tetrahydrofuran; toluene at -78℃; for 1 h; Stage #2: With water; Rochelle's salt In tetrahydrofuran; toluene 实验步骤:(第4步); 在-78℃下,向步骤3中得到的化合物(7.56g)的THF(110mL)溶液中加入二异丁基氢化铝(DIBAL-H)(1.5M甲苯溶液,24.6mL),并将混合物在0℃下搅拌。 -78℃保持1小时。 向反应混合物中加入饱和罗谢尔盐水溶液,用乙酸乙酯萃取。 用盐水洗涤有机层,用无水硫酸钠干燥并浓缩。 通过硅胶柱色谱法(溶剂梯度; 0-> 33%乙酸乙酯/己烷)纯化残余物,并从乙酸乙酯/己烷中结晶,得到6-溴-3-甲氧基吡啶-2-甲醛(5.36g,81%),为白色。晶体, 参考文献: