145485-31-0 7-碘-3,4-二氢萘-1(2H)-酮

制备 7-碘-Α-四氢萘酮可用作医药合成中间体，具体如制备7-碘-1，1-二甲基-1，2，3，4-四氢萘：将四氯化钛(3.71mL，33.8mmol)溶解于100mL二氯甲烷中，冷至-40℃，滴加二甲基锌(42.3mL，50.7mmol)，将7-碘-Α-四氢萘酮(4.6g，16.9mmol)溶解于50mL二氯甲烷中，于-40℃下滴入反应液中，搅拌反应16小时，薄层色谱跟踪反应至原料消失，加入少量甲醇淬灭反应，减压浓缩反应液，用硅胶柱层析法纯化所得残余物，得到7-碘-1，1-二甲基-1，2，3，4-四氢萘(3.98g，无色油状物)，产率：82.4％。1HNMR(400MHz，CDCl3)：δ7.61(s，1H)，7.36(dd，1H)，6.77(d，1H)，2.71-2.65(m，2H)，1.81-1.75(m，2H)，1.64-1.61(m，2H)，1.26(s，6H)。

医药

路线1：

• 步骤: 将四氯化钛溶解于二氯甲烷中，冷至-40℃，滴加二甲基锌；将7-碘-Α-四氢萘酮溶解于二氯甲烷中，于-40℃下滴入反应液，搅拌反应16小时；加入少量甲醇淬灭反应，减压浓缩，硅胶柱层析纯化。
• 条件: 四氯化钛(3.71mL，33.8mmol)，二氯甲烷100mL，二甲基锌(42.3mL，50.7mmol)，7-碘-Α-四氢萘酮(4.6g，16.9mmol)，二氯甲烷50mL，-40℃，反应16小时。
• 收率: 82.4%。