36923-17-8 (6R,7R)-7-氨基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：36923-17-8）

产率：82.5% 合成条件：With sodium ethanolate In ethanol for 2 h; Reflux 实验步骤：（4）将24.2g（0.1Lmol），10.9g乙醇钠和适量的乙醇加入反应器中并加热回流2小时。 完成后，加入盐酸中和，萃取。有机相用碳酸氢钠和碳酸氢钾萃取。 用适量的活性炭萃取有机相。 通过过滤使混合物脱色，在柱色谱上浓缩，用V 2 O 3 K 60-9（））= 1：4洗脱。收集含有7-ANCA的片段，通过蒸汽除去溶剂，重结晶，过滤并干燥至 获得16.5g 7-ANCA（1）晶体，82.5％ 参考文献：

• [1] Patent: CN102558198, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0035; 0036

合成路线 2（2. 合成：36923-17-8）

产率：90% 合成条件：for 2 h; Reflux 实验步骤：将（4）33.0g（0.1μM），三乙胺14.6g，DMA加入反应器中，加热回流2h，反应完成后，中和盐酸，萃取有机相，碳酸钾，碳酸氢钠并洗涤 几次饱和溶液，萃取有机相，加入一定量的活性炭使其脱色，过滤，浓缩，上层柱层析，用乙酸乙酯：石油醚V（60-90）= 1：4洗脱液 ，收集含有7-aNCA片段，减压蒸馏，重结晶，过滤，干燥，得到7-aNCA（1）晶体18g，收率90％。 参考文献：

• [1] Patent: CN102558198, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0053; 0054

合成路线 3（3. 合成：36923-17-8）

产率：90% 合成条件：for 2 h; Reflux 实验步骤：（4）将33.0克（0.Lmol），三乙胺（14.6克）和适量的DMA加入反应器中并加热回流2小时。 反应完成后，中和盐酸，有机相用碳酸氢钠和双氢钾饱和溶液萃取洗涤数次，萃取有机相，加入适量活性炭脱色，过滤，浓缩。 通过洗脱ν^ΜΚ60-9（））= 1：4收集-ANCA，然后蒸馏，重结晶，过滤并在减压下干燥，得到7-ANCA（1）晶体18g，产率90％ 参考文献：

• [1] Patent: CN102558198, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0053; 0054