590417-95-1 6-溴-2-甲基-2H-吲唑

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：590417-95-1）

产率：51% 合成条件：Stage #1: With sodium hydride In tetrahydrofuran at 0℃; for 0.50 h; Stage #2: at 20℃; 实验步骤：实施例402部分A：在冰浴冷却下，向6-溴吲唑（402A）（5.0g，25.4mmol）的THF（50mL）溶液中加入氢化钠（95％，672mg，26.6mmol）。 将混合物搅拌30分钟。 在室温下加入甲基碘（6.36mL，102mmol）。 用氯化铵溶液淬灭反应混合物，分离各层。 用乙酸乙酯萃取水层。 将合并的有机层用盐水洗涤，经硫酸钠干燥并浓缩。 通过柱色谱（SiO 2，乙酸乙酯/己烷梯度）纯化，得到1-甲基-6-溴吲唑（402B）（2.71g，51％），为黄色油状物，2-甲基-6-溴吲唑（402℃）（2.28g，43％） ）为黄色结晶固体。 402B：HPLC-MS t R = 1.69分钟（UV 254nm）; 质量计算值C8H7BrN2209.98，实测值LCMS m / z 211.0（M + H）.402C：HPLC-MS t R = 1.54min（UV 254nm）; 质量计算值C8H7BrN2209.98，实测值，LCMS m / z 211.0（M + H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2007/84451, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 142 [2] Patent: WO2007/84451, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 168