103966-66-1 5-溴-2-硝基苯甲醚
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安全说明
WGK Germany:3 危险等级:IRRITANT 海关编码:2909303890 存储类别:11 - 可燃固体 危险性类别:急性毒性 类别4 经皮 急性毒性 类别4 吸入 急性毒性 类别4 经口 眼部刺激 类别2 经皮刺激 类别2 特异性靶器官毒性-一次接触,类别3
用途与制备
5-溴-2-硝基苯甲醚用作有机合成,可用于实验室研发过程和化工医药合成过程中。
有机合成;实验室研发;化工医药合成
321-23-3 124-41-4 103966-66-1 一般步骤:向4-溴-2-氟-1-硝基苯(2.0 g,9.09 mmol)的甲醇(50 mL)溶液中加入30%甲醇钠的甲醇溶液(1.64 g,9.09 mmol)。将反应混合物在室温下搅拌过夜。反应完成后,浓缩反应混合物,将残余物溶于水(30 mL)中,用乙酸乙酯(2×30 mL)萃取。合并有机相,用水洗涤,分离有机相,用无水硫酸镁干燥,过滤,减压蒸发溶剂,得到5-溴-2-硝基苯甲醚结晶固体(2.1 g,收率99%)。1H-NMR(DMSO-d6):δ[ppm] 7.9(d,1H),7.6(s,1H),7.3(d,1H),4.0(s,3H)。 参考文献: [1] Patent: WO2006/40182, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 168 [3] Patent: US2012/277220, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 17 [4] PLoS ONE, 2017, vol. 12, # 8, [5] Patent: US2017/8889, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0207; 0208