102169-44-8 4-溴-5-甲基苯-1,2-二胺
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：89% 合成条件：With tin(ll) chloride In ethanol at 70℃; 实验步骤：将来自实施例38A的4.00g（17.312mmol）化合物溶于100ml乙醇中，并加入15.63g（69.248mmol）氯化锡（II）二水合物。 将混合物在70℃下搅拌过夜。 冷却后，加入水，用饱和碳酸氢钠水溶液使其呈弱碱性，用乙酸乙酯萃取三次。 将合并的有机相用硫酸钠干燥并在减压下在旋转蒸发器中浓缩。 将残余物在高真空下干燥。 我们获得3.23g（理论值的89％）的目标化合物.LC-MS（方法1）：R t = 1.07min; MS（EIpos）：m / z = 201 [M + H] +。1H-NMR（400MHz，DMSO-D6）：δ[ppm] = 2.08（s，3H），4.51（s，2H），4.52（ s，2H），6.43（s，1H），6.66（s，1H）。 参考文献：
产率：83% 合成条件：Stage #1: for 2.50 h; Stage #2: With acetic acid; zinc In water for 1 h; Stage #3: With ammonia In water 实验步骤：例24; 3- [3-（1,4-二乙基-7-甲基-2,3-二氧代-1,2,3,4-四氢 - 喹喔啉-6-基）-4-三氟甲氧基 - 苯基] - 丙烯酸（化合物）24）; A. 4-溴-5-甲基 - 苯-1,2-二胺（化合物24A）; 向4-甲基-2-硝基 - 苯胺（1g，1eq。）在15mL乙酸中的溶液中加入NBS（1.4,1.2当量）。 将反应搅拌2.5小时。 然后用15mL水稀释反应，并加入Zn粉（1.29g，3eq。）。 将反应搅拌1小时，过滤，然后用氨将pH调节至7。 将水层用CH 2 Cl 2萃取两次，用Na 2 SO 4干燥，浓缩并吸附在二氧化硅上。 通过快速柱色谱法（60:40己烷/ EtOAc）纯化，得到1.1g（83％）产物，为灰白色固体。 MS（电喷雾）：C7H9BrN2的质量计算值，201.06;实测值：201.06。 m / z实测值202.2，[M + H] +。 参考文献：