化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：5453-07-6）
产率：60%
合成条件：at 20℃; Reflux
实验步骤：5-氨基-3-甲基-1H-吡唑-4-甲腈将水合肼（4.5mL，92mmol）置于50mL圆底烧瓶中。 在室温下搅拌的同时，分批加入（1-乙氧基亚乙基）丙二腈（5.0g，37mmol）。 加入一半材料后，将烧瓶置于冰水浴中。 加完后，开始形成沉淀，从冰水浴中取出反应烧瓶，加热回流2小时，然后冷却至室温。 将所得溶液在冰水浴中短暂冷却，然后超声处理一会儿以诱导结晶。 过滤收集固体，用水洗涤，然后真空干燥，得到5-氨基-3-甲基-1H-吡唑-4-甲腈（2.69g，60％）。 1H MR（300MHz，d6-DMSO）6 3.31（s，3H）。
参考文献：
- [1] Patent: WO2018/89786, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 00148 [2] Patent: US2012/202785, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 259 [3] Journal of Organic Chemistry, 1956, vol. 21, p. 1240,1242 [4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2000, vol. 10, # 8, p. 821 - 826 [5] Patent: US2006/135526, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 21 [6] Patent: US2009/48274, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 6 [7] Patent: WO2014/66795, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0175 [8] Beilstein Journal of Organic Chemistry, 2014, vol. 10, p. 2338 - 2344 [9] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2017, vol. 27, # 14, p. 3201 - 3204
