1260169-02-5 2-氨基吡唑并[1,5-a]嘧啶-3-羧酸乙酯
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:58.1% 合成条件:at 100℃; for 14 h; 实验步骤:向3,5-二氨基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯(5.00g,29.38mmol)的DMF(80mL)溶液中加入1,1,3,3-四甲氧基丙烷(14.50mL,88.15mmol)。 AcOH(0.34mL,5.88mmol)。 将反应混合物在100℃下搅拌14小时,然后真空浓缩。 将残余物在DCM(50mL)和水(50mL)之间分配。 分离有机相,水相用DCM(100mL×3)萃取。 将合并的有机相用盐水(100mL)洗涤,经无水Na 2 SO 4干燥,过滤并真空浓缩。 通过硅胶柱色谱法(NH 3在MeOH中的溶液(7M)/ DCM(v / v)= 1/100)纯化残余物,得到标题化合物,为浅黄色固体(3.52g,58.1%)。 MS(ESI,阳离子)m / z:207.1 [M + H] +; 1 H NMR(400MHz,CDCl):δ(ppm)8.60(dd,J = 4.40Hz,1.76Hz,1H),8.46(dd,J = 6.76Hz,1.76Hz,1H),6.86(dd,J = 6.72) Hz,4.40Hz,1H),4.50(q,J = 7.08Hz,2H),1.47(t,J = 7.08Hz,3H)。 参考文献: