1436686-17-7 5-溴吡唑并[1,5-a]嘧啶-3-甲酸乙酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1436686-17-7）

产率：61% 合成条件：With phosphorus(V) oxybromide In acetonitrile at 60℃; for 4 h; 实验步骤：向5-溴吡唑并[1,5-a]嘧啶-3-甲酸乙酯（850mg，4.10mmol）的CH 3 CN（30mL）溶液中加入POBr 3（11.66g，40.67mmol）。将反应混合物在0℃下搅拌。 在60℃下保持4小时，然后真空浓缩。 将残余物溶于水（10mL）中，用2M NaHCO 3水溶液将所得溶液调节至pH = 7，然后用DCM（50mL×3）萃取。 将合并的有机层用盐水洗涤，经无水Na 2 SO 4干燥，过滤并真空浓缩。 通过硅胶柱色谱（DCM / MeOH（v / v）= 260/1）纯化残余物，得到标题化合物，为白色固体（670mg，61％）。 NMPPβΟΟMHz，CDC1）：δ（ppm）8.55-8.51（m，2H），7.13（d，J = 7.2Hz，1H），4.42（q，J = 7.1Hz，2H），1.42（t，J = 7.1 Hz，3H）。 参考文献：

• [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2013, vol. 23, # 11, p. 3149 - 3153 [2] Patent: WO2015/73267, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 385 [3] Patent: CN104650092, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0745-0746; 0757-0758