127446-34-8 N-(6-氯-3-甲酰基吡啶-2-基)三甲基乙酰胺
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:59% 合成条件:Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran at -20℃; for 3 h; Stage #2: at -20 - 20℃; 实验步骤:中间体6:将中间体5(19.28g,90.6mmol)的THF(181mL)溶液用77-BuLi(108.8mL,272mmol)处理,并将所得混合物在-20℃下搅拌3小时。 H。 加入DMF(20.81mL,271.86mmol)后,将反应混合物温热至室温。 将反应物倒入冷的6N HCl中并搅拌15分钟。 然后将混合物用无水K 2 CO 3中和至pH = 7并用Et 2 O萃取。 合并的有机层用水,盐水洗涤,经无水Na 2 SO 4干燥,真空浓缩,通过从EtOAc和己烷中重结晶纯化,得到N-(6-氯-3-甲酰基吡啶-2-基)新戊酰胺(中间体6)。 )(12.84克,59%)。 参考文献: