化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：15793-77-8）
产率：71%
合成条件：With hydrazine hydrate In ethanol for 16 h; Reflux
实验步骤：首先将21.0g（128.4mmol）的2-氯喹啉加入210ml乙醇中。 加入64.3g（1.3mol）水合肼，并将混合物在回流下搅拌16小时。 然后将混合物冷却至0℃，滤出形成的固体并用少量乙醇洗涤。 首先将产物风干，然后在高真空下干燥。产量：14.5g（理论值的71％）。LC-MS（方法1）：Rt = 1.95min; MS（ESIpos）：m / z = 160 [M + H] +; 1H-NMR（400MHz，DMSO-d6）：δ= 8.08（br.s，1H），7.87（d，1H），7.63（d） ，1H），7.57-7.43（m，2H），7.16（t，1H），6.85（d，1H），4.35（br.s，2H）。
参考文献：
- [1] Patent: US2012/264704, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 17 [2] Journal of the Chemical Society, 1913, vol. 103, p. 1981 [3] Journal of the Indian Chemical Society, 1981, vol. 58, p. 840 - 843 [4] Spectrochimica Acta - Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy, 2006, vol. 65, # 2, p. 463 - 466 [5] Spectrochimica Acta - Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy, 2007, vol. 66, # 4-5, p. 972 - 975 [6] European Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol. 46, # 10, p. 5021 - 5033 [7] Medicinal Chemistry Research, 2013, vol. 22, # 2, p. 782 - 793 [8] Polyhedron, 2013, vol. 54, p. 39 - 46 [9] Journal of Solution Chemistry, 2017, vol. 46, # 8, p. 1575 - 1595 [10] European Journal of Medicinal Chemistry, 2018, vol. 143, p. 1463 - 1473 [11] Zeitschrift fur Naturforschung - Section B Journal of Chemical Sciences, 2018, vol. 73, # 11, p. 885 - 893
合成路线 2（2. 合成：15793-77-8）
产率：82%
合成条件：for 2 h; Reflux
实验步骤：将2-氯喹啉（1.50g，9.17mmol）在一水合肼（3mL，61.85mmol）中的悬浮液在回流下搅拌2小时。 过滤收集形成的橙色固体，用100mL水洗涤并真空干燥。 C9H9N3（159.19）：计算值。 C 67.90，H 5.70，N26.40; 实测值C 67.50，H 5.64，N 26.30。
参考文献：
- [1] European Journal of Inorganic Chemistry, 2013, # 1, p. 80 - 90
