27187-13-9 5-氯-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：27187-13-9）

产率：53% 合成条件：Stage #1: for 4 h; Heating / reflux Stage #2: Heating / reflux Stage #3: With sodium hydroxide In water 实验步骤：向125mL圆底烧瓶中加入2-氯-6-肼基吡啶（3.0g，20.9mmol），三乙氧基甲烷（20mL，120.2mmol）。 将混合物加热回流4小时，并使其冷却至环境温度过夜。 将混合物浓缩至干，加入50ml POCl 3。 将混合物回流过夜。 将反应在冰上淬灭并用CH 2 Cl 2洗涤。 用1N NaOH将水层调节至pH6并用CH 2 Cl 2萃取，浓缩有机物并在Si凝胶上纯化，用100％EtOAc（500ml）洗脱，然后用5％MeOH / CH 2 Cl 2洗脱，得到5-氯 - [1,2]。 ，4]三唑并[4,3-a]吡啶（1.73g，11.25mmol，53％产率），为固体。 参考文献：

• [1] Patent: WO2008/118718, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 119