147992-80-1 2-氯-4-(二甲基氨基)烟腈
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安全说明
危险等级:IRRITANT 海关编码:2933399990
用途与制备
2-氯-4-(二甲基氨基)烟腈主要用于医药和农药领域,具体用途未在提供信息中详细说明。
医药; 农药
产率:98% 合成条件:Stage #1: With hydrogenchloride In methanol at 0℃; for 12 h; Stage #2: With potassium carbonate In dichloromethane; water 实验步骤:例1C;4-二甲基氨基-2-氯-3-氰基吡啶:; 向2-(1,3-双二甲基氨基 - 烯丙基)丙二腈(120.0g,632mmol)(实施例1B)在甲醇(1500mL)中的浆液中,在0℃温和地引入HCl气体。 反应混合物在约1小时内变得均匀,并在恒定的HCl流下在0℃下再搅拌9小时。 将N 2鼓泡通过反应混合物2小时,并除去所有溶剂。 将残余物固体重新溶解在CH 2 Cl 2中,并用水/ K 2 C 2 O 3 /水洗涤。 分离有机层并用Na 2 SO 4干燥。 除去盐和溶剂,得到纯产物(113.0g,98%)。 1 H NMR(300MHz,CDCl 3)δ1HMREPO(300MHz,CDCl 3)δ7.96ppm(d,J = 6.4Hz,1H); 6.59(d,J = 6.4 Hz,IH); 3.30(s,6H)。 M / Z(ESI,M + 1):181.9。 参考文献: