65156-94-7 5-氯-1H-吡咯并[3,2-B]吡啶
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药; 化工医药
产率：71% 合成条件：Stage #1: With hydrogenchloride In methanol; water at 75℃; for 21 h; Stage #2: With potassium carbonate In ethyl acetate 实验步骤：将制备18的标题化合物（1.01g，5.1mmol）溶于20ml甲醇中。 加入1ml浓盐酸，将混合物在75℃下搅拌21小时。 减压蒸发混合物，残余物在饱和碳酸钾溶液和乙酸乙酯之间分配。 将有机层用硫酸镁干燥，过滤并减压蒸发。 通过快速色谱法（乙酸乙酯 - 己烷，33：67）纯化残余物，得到0.55g（3.6mmol，71％）标题化合物，为浅黄色固体。 纯度95％。 1H NMR（300MHz，氯仿-d + DMSO-d6）δppm9.85（br.s，1H），7.67（d，J = 8.5Hz，1H），7.47（m，1H），7.10（d） ，J = 8.5Hz，1H），6.65（m，1H）。 HPLC / MS（9分钟）保留时间4.27分钟。 LRMS：m / z 153（M + 1） 参考文献：