化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：669066-89-1）
产率：40%
合成条件：With sodium tetrahydroborate In methanol at 20℃; for 0.33 h;
实验步骤：将NaBKt（0.663g，17.5mmol）分小份加入到5-溴-2-氰基-3-硝基吡啶（2.00g，8.77mmol）和乙酸镍（II）四水合物的甲醇溶液（50mL）中（4.37g， 在0℃下，17.5mmol）。 在室温下搅拌20分钟后，加入水和EtOAc。 将混合物通过硅藻土垫。 用EtOAc萃取。 用MgSO 4干燥合并的EtOAc萃取物。 使用硅胶色谱法纯化粗产物，得到0.75g（40％收率）S-氨基-S-溴 - 吡啶-2-羧酸酰胺。 MS 216.0 / 218.0（M + H）
参考文献：
- [1] Patent: WO2007/87488, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 23 [2] Patent: WO2012/58671, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 117 [3] Patent: US2014/38952, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 0177-0179 [4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2007, vol. 17, # 13, p. 3608 - 3612 [5] Journal of the Chemical Society, 1952, p. 2042,2044 [6] Patent: WO2005/63690, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 25 [7] Patent: WO2005/85198, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 20 [8] Patent: US2015/38497, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0891 [9] Patent: WO2016/193812, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 00329 [10] Patent: WO2008/76425, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 32-33 [11] Patent: WO2008/130600, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 56
合成路线 2（2. 合成：669066-89-1）
产率：70%
合成条件：With water; iron; ammonium chloride In methanol at 100℃; for 20 h;
实验步骤：（4）3-氨基-5-溴吡啶-2-甲酰胺的制备：5-溴-3-硝基吡啶-2-甲酰胺（400mg，1.63mmol），氯化铵（435mg，8.15mmol）和铁粉（273） 将mg，4.89mmol）悬浮在甲醇（6mL）和水（3mL）中，并在100℃下搅拌20小时。 冷却至室温后，将其通过硅藻土过滤，并用甲醇洗涤硅藻土。 浓缩母液，将残余物溶于氯仿中并用水洗涤。 减压浓缩有机层，得到目标化合物（246mg，70％）。
参考文献：
- [1] Patent: EP1757594, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 77 [2] Journal of the Chemical Society, 1952, p. 2042,2044
