1086064-46-1 6-溴-1-甲基-1H-吡咯并[3,2-b]吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1086064-46-1）

产率：95% 合成条件：Stage #1: With sodium hydride In N,N-dimethyl-formamide; mineral oil for 1 h; Cooling with ice Stage #2: at 25℃; for 2 h; 实验步骤：步骤2：6-溴-1-甲基-1H-吡咯并[3,2-b]吡啶至6-溴-1-11-吡咯烷的溶液。 在冰浴下，在N，N-二甲基甲酰胺（10mL）中的3,2-b异丙啶（1.0g，5nimol）中加入氢化钠（400mg，10mmol，60％在矿物油中）。 将混合物在相同温度下搅拌1小时，并加入碘甲烷（852mg，6mmol）。 将反应混合物在25℃下搅拌另外2小时，然后用甲醇淬灭。 将混合物真空浓缩至干。 通过柱色谱（硅胶，100-200目，20％乙酸乙酯的己烷溶液）纯化残余物，得到6-溴-1-甲基-1H-吡咯并[3,2-bj吡啶（1g，95％）：1U NMR（ 400 MHz，氯仿-d）δ8.47（d，= 2 Hz，1H），7.75 - 7.74（m，1H），7.25 - 7.23（m，1H），6.65 - 6.63（m，1H），3.76（s，3H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2016/142310, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 78 [2] Patent: WO2014/11568, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0180; 0181; 0182 [3] Patent: WO2011/110575, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 66