77532-86-6 2-氯-6甲酰基苯氰

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：77532-86-6）

产率：90% 合成条件：With silver nitrate In water; acetonitrile for 0.33 h; Reflux 实验步骤：2-氯-6-甲酰基苄腈（III-B）。向IV-B（18.0g，58.2mmol）的CH 3 CN（60mL）溶液中加入AgNO 3（39.5g，23.3mmol）的H 2 O溶液（32）。将所得黄色悬浮液回流20分钟。滤出固体并用CH 2 Cl 2（150mL）洗涤。合并的滤液用H 2 O（25mL）洗涤，用Na 2 SO 4干燥并真空浓缩。粗产物通过硅胶快速色谱法（己烷/ EtOAc，2/1）纯化，得到纯III-B，8.67g（90％）.1H-NMR（300MHz，CDCl3）：δ7.72（t，J = 7.9Hz， 1H），7.79（dd，J = 1.2,7.9Hz，1H），7.94（dd，J = 1.2,7.9Hz，1H），10.31（s，1H）ppm。 13 C-NMR（75.4MHz，CDCl 3）：δ112.9（C），114.4（C），127.5（CH），133.8（CH），134.9（CH），138.5（C），139.0（C），187.6（CH） PPM。 IR（HATR）：3069,2865,2221,1697,1584,1566,1443,1395,1291,1224,1195,1182,1155,922,798,781,726,675cm -1。 EI-MS m / z（相对强度百分比）：167（5）; 165（15），139（33），137（100），110（24），101（44），84（13），75（79），61（23），50（45）。熔点：140° C。 参考文献：

• [1] Tetrahedron Asymmetry, 2009, vol. 20, # 17, p. 1962 - 1968 [2] Patent: US2012/77989, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 7-8 [3] Journal of Organic Chemistry, 2008, vol. 73, # 18, p. 7361 - 7364 [4] Patent: US4244966, 1981, A