83194-70-1 4-羟基-2,6-二甲基苯甲酸甲酯

4-羟基-2,6-二甲基苯甲酸甲酯主要用于医药和农药领域，具体用途未详细说明。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：83194-70-1）

产率：98% 合成条件：With hydrogen In methanol at 25℃; for 17 h; 实验步骤：步骤B将苄基保护的苯酚（8.5g，32mmol）和Pd / C（750mg，10wt％Pd）溶于CH 3 OH中。 向溶液中加入50psi H 2并在Parr装置中在25℃下振荡17小时。过滤溶液（硅藻土）。浓缩，得到5.6g（98％）苯酚，为白色固体。 参考文献：

• [1] Patent: US6391865, 2002, B1. Location in patent: Page column 41 [2] Patent: EP1175401, 2005, B1. Location in patent: Page/Page column 27

合成路线 2（2. 合成：83194-70-1）

产率：97% 合成条件：With Oxone®; water In acetone at 20℃; for 0.50 h; Inert atmosphere 实验步骤：一般步骤：向装有磁力搅拌棒的烘箱干燥的圆底烧瓶中加入各自的硼酸酯底物1或2（1mmol，1当量）和丙酮（3mL）。 搅拌混合物以产生均匀溶液。 在2-4分钟内滴加Oxone（1当量，在3mL / mmol H 2 O中）的水溶液。 将反应混合物剧烈搅拌20-30分钟。 反应完成后，加入NaHSO 3水溶液（1mL）以淬灭反应。 将混合物用CH 2 Cl 2（3×15mL）萃取，并将合并的有机物用盐水洗涤。 分离有机层，干燥（无水Na 2 SO 4,2g），并过滤。 使用旋转蒸发器除去挥发性有机物。 通过柱色谱（硅胶，己烷-EtOAc 1：1）纯化粗产物。 参考文献：

• [1] Synthesis (Germany), 2018, vol. 50, # 21, p. 4336 - 4342

合成路线 3（3. 合成：83194-70-1）

产率：82% 合成条件：With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 16 h; 实验步骤：向搅拌的4-羟基-2,6-二甲基 - 苯甲酸（11）（100mg，0.602mmol）在DMF（2mL）中的溶液，K 2 CO 3（249mg，1.806mmol）和甲基碘（0.186mL，3.01）中的溶液 加入mmol）并将反应物在室温下搅拌16小时。 将反应混合物用乙酸乙酯稀释，用水和盐水洗涤，经硫酸钠干燥并浓缩。 通过柱色谱（二氧化硅，梯度：20-30％EtOAc的己烷溶液）纯化粗产物，得到中间体12（90mg，82％），为白色固体。 参考文献：

• [1] Patent: WO2018/175324, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 119; 120