873443-66-4 2,6-二氯-4-(邻甲苯基)烟腈
词条详情加载中…
词条详情加载中…
用途与制备
2,6-二氯-4-(邻甲苯基)烟腈可用于医药和农药领域,具体用途需结合相关研究和应用场景进一步确定。
医药; 农药
产率:83.3% 合成条件:at 135℃; for 10 h; Heating in Parr bottle 实验步骤:例9;该实施例说明制备3-氰基-2,6-二氯-4-(2-甲基苯基)吡啶的方法(图VIII,方案I)40.00g(131.0mmol)合适的吡啶鎓两性离子的混合物(制备)根据实施例5,6或7),将50.0mL(82.3g,536mmol)磷酰氯在300mL Parr瓶中于135℃加热10小时。将反应混合物冷却至25℃并用75mL二氯甲烷稀释。将溶液转移到350g冰上。使用另外的二氯甲烷(25mL)来帮助转移。将所得混合物搅拌1小时。分离各层,水层用25mL二氯甲烷萃取两次,用50mL甲苯萃取两次。合并萃取物,干燥(5.0g Na 2 SO 4),并通过15g Filtrol过滤。在60毫升粗糙烧结玻璃漏斗上。将烧瓶和固体用50mL甲苯洗涤。将合并的母液浓缩,得到28.70g(83.3%)3-氰基-2,6-二氯-4-(2-甲基苯基)吡啶,为近无色固体(LC测定100.7wt%)。通过从异丙醇中重结晶制备分析样品,并显示:m.p。 129-131°C。 1H NMR(CDCl3)δ7.43(dt,J = 1.5Hz,J = 7Hz,1H),7.37-7.31(m,2H),7.33(s,1H),7.18(dd,J = 1.5Hz,8 Hz,1H),2.25(s,3H); 13C NMR(CDCl3)δ159.1,153.9,153.3,135.3,134.1,131.3,130.7,128.8,126.7,124.5,113.7,110.3,20.0; IR(KBr)3087,2227,1603,1569,1520,1340cm -1。分析计算出C 13 H 8 Cl 2 N 2:C,59.34; H,3.06; N,10.65; Cl,26.95。实测值:C,59.00; H,3.05; N,10.64; Cl,27.76。 参考文献: