24103-75-1 4-甲氧基-2-甲基吡啶
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安全说明
海关编码:2933399990
用途与制备
4-甲氧基-2-甲基吡啶主要用于医药和农药领域,具体用途未在提供的资料中详细说明。
医药; 农药
产率:56% 合成条件:at 120℃; for 2 h; 实验步骤:在室温下,向4-甲氧基-2-甲基吡啶1-氧化物(500g,3.59mmol)的乙酸(10mL)溶液中加入Fe(602g,10.79mmol)。 将反应混合物在120°00搅拌2小时。 TLC显示反应完成。 将反应混合物冷却至室温并通过硅藻土垫过滤。 将滤液用H 2 O(50mL)稀释,并用EtOAc(3×50mL)萃取。 将有机层用H 2 O(100mL),盐水(100mL)洗涤,干燥(Na 2 SO 4),过滤并减压浓缩,得到4-甲氧基-2-甲基吡啶,为棕色油状物。 产量:250mg(56%); 1H NMR(400MHz,DMSO-d6):8.23(d,J = 5.6Hz,1H),6.82(5,1H),6.76(d,J = 2.2Hz,1H),3.79(5,3H),2.39 (5,3H); MS(ESl +)对于CHNOS m / z 124.23 [M + H]。 参考文献:
产率:50% 合成条件:Stage #1: With tetrakis(triphenylphosphine) palladium (0) In tetrahydrofuran for 40 h; Heating / reflux Stage #2: With ethylenediaminetetraacetic acid; water In tetrahydrofuran Stage #3: With potassium carbonate In tetrahydrofuran; water 实验步骤:将甲基氯化锌的THF溶液(2M,10.489mL,21mmol)加入到2-氯-4-甲氧基吡啶(0.500g,3.48mmol)和Pd(PPh 3)4(0.161g,0.14mmol)的THF溶液中( 10毫升)。 将混合物回流40小时,然后倒入含有乙二胺四乙酸(1.5g)的水溶液(10mL)中。 将所得混合物用K 2 CO 3中和并用Et 2 O萃取。 浓缩有机层,得到残余物,将其在硅胶柱上纯化,用MeOH:EtOAc(1:10)洗脱,得到4-甲氧基-2-甲基吡啶(0.213g,50.0%)。 参考文献: