129012-04-0 2,3-二氨基-6-溴吡啶
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安全说明
海关编码:2933399990
用途与制备
2,3-二氨基-6-溴吡啶主要用于医药和农药领域,具体用途未在提供的信息中详细说明。
医药; 农药
产率:60% 合成条件:With acetic acid; zinc In methanol; ethanol at 0 - 20℃; for 15 h; 实验步骤:步骤1:在0℃下,向搅拌的6-溴-3-硝基-2-吡啶胺(2.5g,11.47mmol)在冰HOAc(10mL),MeOH(10mL)和EtOH(10mL)的混合物中的混合物中混合物 分批加入分升的锌粉(3.73g,57.35mmol)。 将混合物在室温下搅拌15小时。 将混合物通过硅藻土过滤,并将滤液在减压下浓缩。 将残余物在饱和NaHCO 3水溶液和EtOAc之间分配。 分离有机层,水层用另外的EtOAc萃取。 将合并的有机层用盐水洗涤,分离并经MgSO 4干燥,过滤,并在减压下浓缩,得到6-溴吡啶-2,3-二胺(1.30g,60%),为固体,其不需要进一步纯化。 1H NMR(300MHz,DMSO-d6)δ6.61(d,J = 7.7Hz,1H),6.47(d,J = 7.7Hz,1H),5.82(s,2H),4.79(s,2H)。 LCMS(ESI)m / z 188和190(M + H)+。 参考文献: