40851-95-4 6-氯-2,3-二氨基吡啶
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安全说明
危险品运输编号:2811 WGK Germany:3 危险等级:6.1 海关编码:29333990 存储类别:11 - 可燃固体 危险性类别:急性毒性 类别4 经口 眼部刺激 类别2 呼吸道致敏物 类别1 经皮刺激 类别2 皮肤致敏物 类别1 特异性靶器官毒性-一次接触，类别3
用途与制备
有机合成中间体; 医药中间体
产率：95.6% 合成条件：With hydrogen In methanol at 20℃; for 24 h; 实验步骤：将6-氯-2-硝基吡啶-3-胺（E-23）（8.8g，51mmol，1.0当量）和阮内镍（0.88g）在甲醇（100mL）中的混合物在氢气下在室温下搅拌24小时。 然后过滤，将滤液真空浓缩，得到所需产物6-氯吡啶-2,3-二胺（E-24）（7g，95.6％收率），为苍白色固体。 ESI-MS m / z：144.05 [M + H] +。 参考文献：
产率：91% 合成条件：With iron; ammonium chloride In water; isopropyl alcohol at 90℃; for 1 h; 实验步骤：a）6-氯吡啶-2,3-二胺（A45）将铁粉（9.65g，173mmol）加入到6-氯-3-硝基吡啶-2-胺A44（10.0g，57.6mmol）和NH 4 Cl的悬浮液中 （6.16g，115mmol）在异丙醇（180mL）和水（90mL）中的溶液。 将所得混合物在90℃下加热1小时。 此后，将悬浮液冷却至室温，然后用EtOAc（100mL）稀释，通过硅藻土过滤，并将残余物用另外的EtOAc（2×150mL）洗涤。 将滤液用水（3×100mL），盐水（100mL）洗涤，经Na 2 SO 4干燥，并在减压下除去挥发物，得到标题化合物（7.50g，91％），为深棕色固体。 1 H NMR（400MHz，cfe-DMSO）δ6.68（d，J = 7.8Hz，1H），6.35（d，J = 7.8Hz，1H），5.78（s，2H），4.76（s，2H）。 ：
产率：45% 合成条件：With palladium 10% on activated carbon; hydrogen; sodium hydrogencarbonate In methanol at 20℃; for 2 h; Sealed tube 实验步骤：通用方法：向2-氯吡啶衍生物（1当量）的MeOH（10mL）溶液中加入10％Pd / C（1mol％）和NaHCO 3（每氯化吡啶1当量）。密封反应容器。 用氢气冲洗三次。 将黑色悬浮液在室温下在氢气氛（1个大气压）下搅拌2小时。 将混合物通过硅藻土过滤，用甲醇洗涤并真空浓缩。 根据需要通过柱色谱法纯化，得到加氢脱氯的吡啶产物。 参考文献：