135302-13-5 4-甲基-5-甲氧基-1,2,4-三唑啉-3-酮
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成,氟酮磺隆(氟唑磺隆)的重要中间体。
农药
产率:52.7% 合成条件:With hydrogenchloride; sodium methylate; methylamine In methanol; water 实验步骤:实施例7 5-甲氧基-4-甲基-2,4-二氢-1,2,4-三唑-3-酮的制备将4.77g(25.0mmol)N'-二甲氧基亚甲基肼羧酸甲酯(85%纯度)与15.3g混合加入51%甲胺(250mmol)的甲醇溶液,在室温下搅拌3天。减压浓缩橙红色溶液以除去过量的甲胺。得到粗甲基N' - (甲氧基甲基氨基亚甲基)肼甲酸酯,然后将其溶于甲醇(15ml)中,并加入4.95g(27.5mmol)甲醇钠溶液(30%甲醇溶液),加热至50℃.3小时后50分钟后,将反应混合物冷却至室温,用2N HCl中和并减压浓缩。将残余物溶于水(6ml)中并在冰箱中储存过夜。滤出无色晶体,用冷水洗涤并减压干燥。得到1.70g(52.7%)无色固体形式的5-甲氧基-4-甲基-2,4-二氢-1,2,4-三唑-3-酮。熔点146-148℃ 参考文献: