89524-99-2 2-乙酰氨基-2-(二甲氧基磷酰基)乙酸甲酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：87% 合成条件：With hydrogen In methanol for 3 h; 实验步骤：将C152（12.65g，38.2mmol）和乙酸酐（9.02ML，95.5mmol）的MEOH（100mL）溶液加入到Parr烧瓶中。 将溶液用10％Pd / C催化剂（0.640g）在45PSI下氢化3小时。 滤除催化剂，将滤液真空浓缩成油状物。 将油置于减压下并在施加减压时固化。 将白色残余物溶于少量EtOAc中并剧烈搅拌，同时加入戊烷直至开始形成沉淀。 过滤除去沉淀物，得到（乙酰氨基）（二甲氧基磷酰基）乙酸甲酯（C153！AS白色粉末（87％收率）.C7HL4NO6P的MS（CI），M / Z：240（M + H）+。 参考文献：
产率：44% 合成条件：Stage #1: With phosphorus trichloride In toluene at 70℃; for 17 h; Stage #2: at 70℃; for 2 h; 实验步骤：根据Schmidt等人描述的方法制备膦基化合物39.19将氯化磷（III）（3.91mL，44.6mmol）加入到N-乙酰基-2-甲氧基甘氨酸甲酯43的溶液中（7.19g，44.6mmol） ）在70℃的甲苯（100mL）中，将混合物在该温度下搅拌17小时。然后滴加亚磷酸三甲酯（5.27mL，44.7mmol），将反应混合物在70℃下搅拌2小时。减压蒸发混合物，将得到的油状物再溶于DCM（100mL）中。用饱和NaHCO3溶液（3.x.100mL）洗涤。将有机萃取物干燥（MgSO 4）并减压蒸发，得到产物39，为无色固体（1.46g，14％）。将合并的水层在连续提取器中用DCM（150mL）萃取3天。然后减压蒸发有机层，得到产物39，为无色固体（3.21g，30％）（合并收率44％），m.p.205℃。熔点89-91℃（lit.197 88-89℃）。光谱数据表明粗产物39不需要纯化，并直接用于随后的反应（第7.94节）。 νmax（KBr）：3281m，3050w，2852w，1749m，1673m，1540m，1309m，1287w，1232w，1133m，1061m，1028m cm-1。上午1点（300MHz，CDCl3）：δ2.08（s，3H，CH3CO），3.80-3.85（m，9H，COOCH3,2.xP-OCH3），5.23（dd，J = 22.2,8.9Hz，1H，H2）， 6.42（d，J = 8.8Hz，1H，NH）。 13C n.m.r. （75MHz，CDCl3）：δ22.7（CH3CO），50.0（d，J = 146.8Hz，C2），53.3（COOCH3），54.1（d，J = 6.8Hz，P-OCH3），54.2（d，J = 6.5Hz，P-OCH3），167.0（d，J = 2.2Hz，CONH），169.0（d，J = 6.0Hz，C1）。质谱（ESI +，MeOH）：m / z 262.1（M + Na）+，C 6 H 11 NNaO 4理论值262.2。 参考文献：