153505-37-4 4-溴-5-氟苯-1,2-二胺
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：82% 合成条件：With ammonium formate; zinc In methanol at 0 - 20℃; Inert atmosphere 实验步骤：向烧瓶中加入5-氟-2-硝基苯胺（8.9g，57mmol），NBS（10g，56mmol）和乙酸（500mL），并将反应加热至110℃。一旦完成，将其冷却至室温并倒入3L水中。过滤所得悬浮液，用500mL水洗涤固体。将固体风干过夜（12.7g，91％）。 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ8.27（d，J = 7.3Hz，1H），7.73（br.S。，2H），6.94（d，J = 11.0Hz，1H）。将4-溴-5-氟-2-硝基苯胺（0.53g，2.255mmol），锌（0.89g，13.5mmol）和甲醇（32ml）加入烧瓶中，并将氩气鼓泡通过该溶液1小时。然后分几批加入甲酸铵（1.42g，22.6mmol）。然后将反应物在室温下搅拌过夜，并在早晨通过LCMS完成。将其通过硅藻土垫过滤，浓缩滤液。将残余物在水和EtOAc之间分配，收集有机层。使用EtOAc（2×50mL）反萃取水层。将合并的有机物用硫酸钠干燥，过滤并浓缩（378mg，82％）。 MS（m / z）205.0,207.0（M +，M + 2 +）。 参考文献：