133928-73-1 2-氯-3-甲基-4-吡啶甲酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：133928-73-1）

产率：54% 合成条件：Stage #1: With sulfuric acid In water at 130℃; for 46 h; Stage #2: With sodium carbonate In water Stage #3: With hydrogenchloride In water 实验步骤：步骤3：2-氯-3-甲基吡啶-4-羧酸的合成将2-氯-N，3-二甲基-N-苯基吡啶-4-甲酰胺（2.2g，8.5mmol）用2-氯-3,3-二甲基-N-苯基吡啶-4-甲酰胺（2.2g，8.5mmol）处理 浓H 2 SO 4（23.2ml）和水（16.8ml）的混合物，然后加热至130℃保持46小时。 此后，使反应混合物达到室温并倒入冰（200ml）中并搅拌直至冰融化。 通过分批加入固体a 2 CO 3（50.3g）使混合物呈碱性（pH8）。 过滤悬浮液，通过加入6M HCl（aq）（~1.5ml）将滤液酸化至pH 3。 过滤收集所得固体，用水（20ml）洗涤，在40℃下真空干燥10小时，得到标题化合物（779mg，54％），为粉红色固体。 LC-MS 100％，m / z = 171.9,173.9; NMR（500MHz，MeOD）δppm8.30（d，J = 4.89Hz，1H）7.64（d，J = 5.04Hz，1H）2.58（s，3H）。 参考文献：

• [1] Tetrahedron, 1991, vol. 47, # 9, p. 1697 - 1706 [2] Patent: WO2012/142513, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 427-428