化学合成。
医药
路线1:(3S,5R)-3,5-二甲基哌嗪-1-甲酸苄酯制备
- 步骤: 将(2S,6R)-2,6-二甲基哌嗪及三乙胺于二氯甲烷中,0℃下与氯甲酸苄酯混合,搅拌2小时;添加饱和碳酸氢钾水溶液,二氯甲烷萃取,有机层经饱和氯化钠洗涤、无水MgSO₄干燥、真空浓缩得产物。
- 条件: 0℃;二氯甲烷溶剂;三乙胺、氯甲酸苄酯为反应物。
- 收率: 50.6%(浅黄色油状物)。
路线2:4-苄基1-叔丁基(2R,6S)-2,6-二甲基哌嗪-1,4-二甲酸酯制备
- 步骤: 将(3S,5R)-3,5-二甲基哌嗪-1-甲酸苄酯、二碳酸二叔丁酯及三乙胺于二氯甲烷中,室温搅拌18小时;加水,二氯甲烷萃取,有机层经饱和氯化钠洗涤、无水MgSO₄干燥、真空浓缩,柱色谱纯化(SiO₂,12g筒;乙酸乙酯/己烷=0%至20%)得产物。
- 条件: 室温;二氯甲烷溶剂;三乙胺、二碳酸二叔丁酯为反应物。
- 收率: 41.2%(浅黄色油状物)。
路线3:1-BOC-(2S,6R)-2,6-二甲基哌嗪制备
- 步骤: 向4-苄基1-叔丁基(2R,6S)-2,6-二甲基哌嗪-1,4-二甲酸酯于乙醇中的溶液,室温滴加10%Pd/C,H₂气球氛围下搅拌17小时;硅藻土垫过滤,减压浓缩得产物。
- 条件: 室温;乙醇溶剂;10%Pd/C为催化剂;H₂氛围。
- 收率: 97.8%(黄色油状物)。