99073-88-8 2-溴苯并噻唑-6-羧酸乙酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药合成

合成路线 1（1. 合成：99073-88-8）

产率：96% 合成条件：With tert.-butylnitrite; copper(ll) bromide In acetonitrile at 20℃; for 1 h; 实验步骤：步骤1：在室温下，向亚硝酸叔丁酯（4.5mL，37.5mmol）和溴化铜（II）（6.0g，27mmol）的CH 3 CN（100mL）溶液中加入2-氨基苯甲酸乙酯的混合物[d 在CH 3 CN（50mL）中的噻唑-6-羧酸酯（5.0g，22.5mmol）。 将反应悬浮液在室温下搅拌1小时。 将得到的反应混合物用300mL 1NHCl水溶液淬灭，并用CH 2 Cl 2（3×200mL）萃取。 将合并的有机层用MgSO 4干燥，并减压浓缩。 将粗产物在硅胶柱上纯化，使用CH 2 Cl 2 - 己烷（4：1，v / v）的混合物作为洗脱剂，得到2-溴苯并[d]噻唑-6-羧酸乙酯，为白色固体（6.2g，96％） ）。1H NMR（300MHz，CDCl3）δ8.54（d，J = 1.1Hz，1H），8.16（dd，J = 1.5,8.7Hz，1H），8.02（d，J = 8.7Hz，1H），4.43 （q，J = 7.2Hz，2H），1.43（t，J = 7.2Hz，3H）。 LCMS（ESI）m / z 288,286（M + H）+。 参考文献：

• [1] Patent: EP2766359, 2016, B1. Location in patent: Paragraph 0319 [2] Patent: WO2004/63155, 2004, A1. Location in patent: Page 148-149 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2008, vol. 18, # 6, p. 1874 - 1879 [4] Yakugaku Zasshi, 1958, vol. 78, p. 437 [5] Chem.Abstr., 1958, p. 14589 [6] Patent: US2003/181496, 2003, A1 [7] Patent: EP1479384, 2004, A1 [8] Patent: WO2010/37225, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 42 [9] Patent: US2011/152287, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 21