900174-65-4 3-乙氧基-4-氟苯硼酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：900174-65-4）

产率：69% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane at -78℃; for 0.67 h; Stage #2: With Trimethyl borate In tetrahydrofuran; hexane at -78 - 20℃; for 4 h; Stage #3: With hydrogenchloride In tetrahydrofuran; hexane; water 实验步骤：在-78℃下，向9A（3.86g，17.6mmol）的THF（60mL）溶液中加入n-BuLi（1.6M的己烷溶液，14.3mL，22.8mmol）。 将混合物在-78℃下搅拌40分钟，然后加入硼酸三甲酯（3.63mL，33mmol）。 将反应在-78℃至室温下搅拌4小时。 将其用1.0N HCl（40mL）淬灭，用EtOAc萃取，用盐水洗涤并经Na 2 SO 4干燥。 蒸发溶剂后，将粗制固体产物用EtOAc /己烷（1：4）研磨。 过滤后，收集9B（2.2g，69％收率），为白色固体。 1H NMR（400MHz，CDCl3）δppm1.42（t，J = 7.03Hz，3H）4.11（q，J = 7.03Hz，2H）7.03（dd，J = 11.42,8.35Hz，1H）7.18-7.29（m ，2H）7.35（d，J = 7.91Hz，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2010/227894, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 29 [2] Patent: US2007/3539, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 69