947144-26-5 3-硝基-6-(三氟甲基)吡啶-2,4-二醇
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:71% 合成条件:With sulfuric acid; nitric acid In water at 20 - 50℃; for 4.50 h; 实验步骤:在搅拌下将3-三氟甲基 - 吡啶-2,4-二醇(56g,310mmol)以3-5g加入浓硫酸(140mL)中,得到浅棕色溶液。添加过程中温度升至约50°C。逐滴加入硝酸(21.1mL 328mmol,70%HNO 3 d = 1.4gm / ml),保持反应温度在45℃至50℃之间,花费约90分钟。一旦加入所有硝酸,使反应在3小时内冷却至环境温度。在搅拌下倒入冰/水(~1.3kg)中,几分钟后形成浅黄色沉淀,将其滤出,溶解在乙酸乙酯中并用硫酸钠干燥,过滤并蒸发。通过用乙酸乙酯萃取含水滤液获得第二批物质。合并的批料通过从乙酸乙酯/正庚烷中结晶纯化,得到3-硝基-6-三氟甲基 - 吡啶-2,4-二醇,为白色“蓬松”固体(49.5g,71%收率)。 参考文献: