25391-59-7 5-碘-3-硝基吡啶-2-醇

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：25391-59-7）

产率：72% 合成条件：Stage #1: With sulfuric acid; acetic acid; periodic acid In water at 90℃; for 0.25 h; Stage #2: With iodine In water for 0.33 h; 实验步骤：[0657] XIII-1（10.3g，73.4mmol，1当量）在46mL乙酸，20mL水，1.4mL浓硫酸和高碘酸（3.5g，18mmol，0.25当量）中的悬浮液 将反应混合物在90℃下搅拌15分钟，得到溶液。 分批加入碘晶体（7.7g，30.1mmol，0.4当量），20分钟后形成致密的黄色沉淀。 冷却混合物并加入饱和硫代硫酸钠（50mL）。 过滤固体，用饱和硫代硫酸钠（50mL）洗涤，然后用水洗涤。 将固体真空干燥，得到XIII-2（14g，72％收率）。 参考文献：

• [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol. 22, # 12, p. 3973 - 3977 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2009, vol. 52, # 19, p. 5785 - 5788 [3] Patent: US2014/94456, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0656-0657 [4] Patent: WO2015/153683, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0413 [5] Bioorganic & Medicinal Chemistry Letters, 2003, vol. 13, # 3, p. 525 - 528 [6] Patent: WO2005/121140, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 31