154012-15-4 4,6-二氯-5-硝基烟酸乙酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：154012-15-4）

产率：72% 合成条件：at 80℃; for 74 h; 实验步骤：将2.0g（8.77mmol）实施例8步骤B的产物在8.0ml（86mmol）三氯氧磷中的溶液在80℃下搅拌74小时。 然后在真空中除去约一半的三氯氧磷，将剩余的混合物倒在冰上。 用3×30ml乙酸乙酯萃取混合物。 将合并的有机相用30ml碳酸钠水溶液（10％），2×30ml水和30ml盐水洗涤，用Na 2 SO 4干燥并真空蒸发，得到粗产物，为棕色油状物，通过柱色谱法纯化。 在硅胶（乙酸乙酯/己烷1:20）上得到1.67g（72％）所需产物，为浅黄色固体.1H-NMR（DMSOd6）：9.08（s，1H）; 4.40（q，2H）; 1.35（t，3H）。 参考文献：

• [1] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1993, vol. 30, # 4, p. 855 - 859 [2] Patent: WO2008/17696, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 51 [3] Patent: WO2009/106419, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 79 [4] Patent: WO2008/17696, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 51 [5] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2015, vol. 23, # 20, p. 6551 - 6559