56427-63-5 2-溴甲基-4-甲氧基苯甲酸乙酯

作为医药中间体，用于相关药物分子的合成。

医药中间体

合成路线 1（1. 合成：56427-63-5）

产率：52% 合成条件：With N-Bromosuccinimide; dibenzoyl peroxide In tetrachloromethane at 78℃; 实验步骤：步骤B：合成2-（溴甲基）-4-甲氧基苯甲酸乙酯作为中间体; 将4-甲氧基-2-甲基苯甲酸乙酯（2.24g，11.5mmol）在四氯化碳（20mL）中的混合物在油浴中加热至78℃，然后加入N-溴代琥珀酰亚胺（2.26g，12.6mmol）的混合物。 在4小时内分批加入过氧化苯甲酰（0.28g，1.15mmol）。 将混合物在78℃下搅拌过夜。 此后，将反应混合物冷却至室温，过滤除去固体。 将滤液减压浓缩，并通过快速色谱法（二氧化硅，1：50乙酸乙酯/己烷）纯化，得到2-（溴甲基）-4-甲氧基苯甲酸乙酯（1.60g，52％），为透明油状物：1H NMR（300MHz） ，CDCl3）δ7.99（d，J = 8.7Hz，1H），6.96（s，1H），6.86（dd，J = 8.7,2.6，1H），4.96（s，2H），4.37（q，J = 7.1） ，2H），3.86（s，3H），1.41（t，J = 7.1Hz，3H）; ESI MS m / z 273 [M + H] +。 参考文献：

• [1] Patent: WO2009/42907, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 69-70 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2008, vol. 18, # 20, p. 5701 - 5704 [3] Patent: WO2009/54653, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 25-26 [4] Journal of the American Chemical Society, 2005, vol. 127, # 39, p. 13656 - 13665 [5] Patent: US4585788, 1986, A [6] Asian Journal of Chemistry, 2013, vol. 25, # 10, p. 5325 - 5327 [7] Patent: US4082850, 1978, A