268550-48-7 1-氧代-2,8-二氮杂螺[4.5]癸烷-8-羧酸叔丁酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药

合成路线 1（2. 合成：268550-48-7）

产率：1.1 g 合成条件：With sodium tetrahydroborate; cobalt(II) chloride hexahydrate In methanol at 60℃; for 51 h; Cooling with ice 实验步骤：B）1-氧代-2,8-二氮杂螺[4.5]癸烷-8-羧酸叔丁酯4-（4-氰基甲基）哌啶-1,4-二甲酸4-叔丁酯（2.5g）的混合物 在冰冷却下，向氯化钴（II）六水合物（1.0g）和甲醇（50mL）中加入硼氢化钠（1.6g），在冰冷却下搅拌混合物2小时，然后在室温下搅拌2小时。 天，然后60°C 1小时。 向其中加入28％氨水，过滤除去沉淀，用乙酸乙酯萃取滤液。 用无水硫酸镁干燥有机层，减压蒸发溶剂。 将残渣用硅胶柱色谱法（乙酸乙酯）精制，得到标题化合物（1.1g）。 1H NMR（300MHz，DMSO-d6）δ1.25-1.35（2H，m），1.40（9H，s），1.45-1.58（2H，m），1.90-1.98（2H，m），2.90（2H，brs ），3.16（2H，t，J = 7.2Hz），3.76-3.86（2H，m），7.56（1H，brs）。 参考文献：

• [1] Patent: EP2933247, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0334