3819-88-3 1-氟-3-碘-5-硝基苯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：3819-88-3）

产率：55% 合成条件：With copper(I) oxide; potassium phosphate; bismuth (III) nitrate pentahydrate; palladium(II) trifluoroacetate; oxygen; sodium iodide In dimethyl sulfoxide at 170℃; for 20 h; Schlenk technique 实验步骤：在装有磁力搅拌器的Schlenk反应管中，加入6.7mg三氟乙酸钯。氧化亚铜28.6mg，磷酸钾6.4mg，4-氟-2-硝基苯甲酸37mg，碘化钠36mg，硝酸铋铵水194mg和2 在氧气存在下，将反应物在170℃下加热20小时。反应完成后，加入蒸馏水淬灭反应，用乙酸乙酯萃取3次，每次10mL，合并有机物。 浓缩相，得到29.4mg 1-氟-3-碘-5-硝基苯，产率为55％。 参考文献：

• [1] Patent: CN107513020, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0057-0058

合成路线 2（2. 合成：3819-88-3）

产率：50% 合成条件：With nitrogen; nitrosonium tetrafluoroborate In dichloromethane 实验步骤：1-氟-3-硝基碘苯向氮气下加入相当于磁力搅拌棒的25mL圆底烧瓶中的3-碘-5-硝基苯胺（543.3mg，2.06mmol）和二氯甲烷（10mL）。将氮气鼓泡通过无色溶液15分钟。将溶液在冰浴中冷却至0℃。此时，一次加入约500mg亚硝基四氟硼酸盐，产生混浊沉淀。使反应继续搅拌2小时。将混合物保持在氮气下，10mL干燥，加入脱氧的邻二氯苯。将蒸馏装置安装在反应烧瓶上。将烧瓶置于油浴中并加热直至材料完全蒸馏。通过短柱（74mL二氧化硅，己烷）洗涤残余物来分离粗产物。通过硅胶色谱法（74mL二氧化硅，己烷）纯化，得到279.4mg（50％）5-氟-3-硝基碘苯。 5-氟-3-硝基碘苯的数据：1 H NMR（400MHz，丙酮-d6）8.36（s，1H），8.00（m，2H）。 参考文献：

• [1] Patent: US5688808, 1997, A [2] Patent: US5688810, 1997, A [3] Patent: US5693647, 1997, A [4] Patent: US5693646, 1997, A [5] Patent: US5696127, 1997, A