1225380-31-3 5-(氯甲基)吡啶-2-腈盐酸盐

5-(氯甲基)吡啶-2-腈盐酸盐主要用于医药和农药领域，具体用途未在提供的信息中详细说明。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：1225380-31-3）

产率：75% 合成条件：With thionyl chloride In dichloromethane at 0 - 20℃; for 6 h; 实验步骤：将272μl（3.73mmol）亚硫酰氯加入到250mg（1.86mmol）5-（羟甲基）吡啶-2-甲腈[A]的溶液中。 Ashimori等，Chem。医药。 公牛。 1990℃，38（9），2446-2458]在0℃下，在5ml无水二氯甲烷中。然后将反应混合物在室温下搅拌6小时。 然后在旋转蒸发器上除去所有挥发性成分，并将得到的残余物在高真空下干燥。 得到263mg（理论值的75％）标题化合物.1H-NMR（400MHz，CDCl3，δ/ ppm）：8.73（d，1H），7.90（dd，1H），7.72（d，1H）， 4.63（s，2H）.MS（ESIpos）：m / z = 153/155（35Cl / 37Cl）[M + H] + .LC / MS（方法F，ESIpos）：Rt = 0.75min，m / z = 153/155（35Cl / 37Cl）[M + H] +。 参考文献：

• [1] Patent: US2011/301122, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 42 [2] Patent: US2011/312930, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 45 [3] Patent: US2013/196964, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0983; 0984; 0985; 0986; 0987

合成路线 2（2. 合成：1225380-31-3）

产率：48% 合成条件：With N-ethyl-N,N-diisopropylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; for 1 h; 实验步骤：将51.5ml（27.14mmol）N，N-二异丙基乙胺和2.87ml（25.05mmol）甲磺酰氯依次加入到2.8g（20.87mmol）5-（羟甲基）吡啶-2-甲腈的溶液中[A] 。 Ashimori等，Chem。医药。公牛。 1990℃，38（9），2446-2458]在0℃的50ml无水二氯甲烷中。然后将反应混合物在室温下搅拌1小时。然后加入10毫升水，分离各相，水相用大约10分钟萃取两次。每次10毫升二氯甲烷。合并的有机萃取液用饱和氯化钠溶液洗涤，用无水硫酸镁干燥，过滤并在旋转蒸发仪上除去溶剂。通过MPLC（硅胶，流动相：环己烷/乙酸乙酯1：1）将获得的残余物分离成其组分。得到2.12g（理论值的48％）标题化合物（用于下面的分析数据）和1.51g（理论值的47％）实施例40A中所述的化合物.1H-NMR（400MHz，CDCl3，δ/ ppm）：8.76（d，1H），7.93（dd，1H），7.78（d，1H），5.32（s，2H），3.10（s，3H）.MS（DCI，NH3）：m / z = 213 [M + H] +，230 [M + NH 4] + .LC / MS（方法F，ESIpos）：Rt = 0.57min，m / z = 213 [M + H] +。 参考文献：

• [1] Patent: US2011/301122, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 42-43