129872-81-7 2,4-二氯-5-甲基-5H-吡咯并[3,2-d]嘧啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：129872-81-7）

产率：91% 合成条件：With caesium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 24 h; 实验步骤：将2,4-二氯-5H-吡咯并[3,2-d]嘧啶（600mg，3.19mmol）置于圆底烧瓶中，加入N，N-二甲基甲酰胺DMF（5mL）使其溶解，甲基碘 依次加入（544mg，3.83mmol）碳酸铯（520mg，1.60mmol），在室温下搅拌反应24小时。处理：将反应溶液加入水中，用乙酸乙酯萃取，有机相 收集，用无水硫酸钠干燥，抽滤并浓缩。 黄色固体。 产量：91％。 参考文献：

• [1] Patent: CN107312006, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0037-0039 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol. 24, # 15, p. 3486 - 3492 [3] Patent: CN104177363, 2018, B. Location in patent: Paragraph 0247; 0250-0251 [4] Patent: WO2015/193168, A1. Location in patent: Page/Page column 59 [4] Patent: , 2015, . Location in patent: Page/Page column 59 [6] Patent: WO2017/97234, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 00348 [7] Journal of Medicinal Chemistry, 1990, vol. 33, # 10, p. 2750 - 2755 [8] Patent: EP1956009, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 39 [9] Patent: EP1970373, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 95

合成路线 2（2. 合成：129872-81-7）

产率：70% 合成条件：With caesium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 5 h; Inert atmosphere 实验步骤：将化合物1（100mg，0.53mmol），碳酸铯（350mg，1.06mmol）溶于1ml DMF中。 在氮气氛下向该溶液中加入硫酸二甲酯（1mL）。 将得到的反应液在室温下搅拌5小时。 停止反应。 向反应液中缓慢加入50mL水。 系统冷却后，加入乙酸乙酯，分离液体。 将有机相用饱和氯化钠溶液洗涤两次，用无水硫酸钠干燥，浓缩并通过硅胶柱色谱法（石油醚/乙酸乙酯= 2/1）纯化，得到化合物10（白色固体，76.3mg，收率） 70％），其直接用于下一步的反应。 MS（ESI）m / z：203 [M + H] +。 参考文献：

• [1] Patent: EP3290420, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0067 - 0069