94220-45-8 5-氯-1H-吡唑并[4,3-b]吡啶
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
作为医药或农药中间体，用于相关药物或农药的合成制备。
医药; 农药
产率：97% 合成条件：Stage #1: With potassium acetate; acetic anhydride In chloroform at 60℃; for 2 h; Stage #2: With 18-crown-6 ether; 1-nitro-3-methylbutane In chloroform at 60℃; 实验步骤：将6-氯-2-甲基吡啶-3-胺（12.8g，0.09mol）溶解在氯仿（500mL）中。加入乙酸酐（34.0mL，0.36mol）和乙酸钾（10.6g，0.11mol），将混合物在60℃下搅拌2小时。随后，加入亚硝酸异戊酯（27.8mL，0.21mol）和1,4,7,10,13,16-六氧杂环十八烷（2.4g，8.90mmol），将反应混合物在60℃搅拌过夜。除去溶剂，将粗产物溶于甲醇（225mL）和水（50mL）中，将其冷却至0℃并分批加入碳酸钾（45g）。将混合物在0℃下搅拌10分钟，然后在室温下搅拌3小时。将水加入到粗产物中，并将得到的混合物在室温下搅拌1小时。过滤沉淀物并用水和己烷洗涤。将由此获得的固体在真空烘箱中在50℃下干燥过夜，得到标题化合物（13.6g，97％），为固体。 LRMS（m / z）：154,156（M + 1，M + 3）+。 H-NMRδ（300MHz，CDCl 3）：7.35（d，1H），7.84（dd，1H），8.26（d，1H），10.39（s，1H）。 参考文献：