676621-95-7 3-(4-氟苯基)-2,2-二甲基丙酸乙酯
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用途与制备
用于后续医药或相关领域制备(具体应用未明确说明,基于专利文献推测)
医药; 农药
产率:100% 合成条件:Stage #1: With lithium hexamethyldisilazane In tetrahydrofuran at -78℃; for 1 h; Stage #2: at -78 - 20℃; for 18 h; 实验步骤:部分K:3-(4-氟苯基)-2,2-二甲基 - 丙酸乙酯的制备将异丁酸乙酯(11.03g,95mmol)的四氢呋喃(75mL)溶液滴加到溶液的混合物中在-78℃下,在15分钟内,将双(三甲基甲硅烷基)酰胺锂的四氢呋喃(1.0M,100mL,100mmol)和四氢呋喃(100mL)溶液加入。将所得溶液在-78℃下搅拌45分钟,然后在5分钟内用1-溴甲基-4-氟苯(11.5mL,92mmol)的四氢呋喃(25mL)溶液处理。移去冷却浴,并将反应混合物在室温下搅拌18小时。加入1.0N盐酸水溶液,分层。水相用乙酸乙酯萃取,合并的有机相用1.0N盐酸水溶液洗涤,经硫酸钠干燥,真空浓缩,得到棕色液体(20.7g,定量),无需进一步纯化即可使用。 1H NMR(300MHz,CDCl3)δ7.07(m,2H),6.94(t,J = 9Hz,2H),4.10(q,J = 7Hz,2H),2.82(s,2H),1.23(t ,J = 7Hz,3H),1.16(s,6H)。 参考文献: