55934-10-6 茚酮-4-羧酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：55934-10-6）

产率：64% 合成条件：for 48 h; 实验步骤：制备实施例1-碘代-2,3-二氢-1H-茚-4-甲酸甲酯（PrepEx-11）PrepEx-11 [00203] 4-溴-2,3-二氢-1H-茚 - 的溶液 向1（5g，24mmol）的MeOH（120mL）和Et 3 N（40mL）溶液中加入Pd（PPh 3）2 Cl 2（200mg）并将混合物在2.5MPa的CO下搅拌48小时。 减压浓缩反应溶液，残余物通过硅胶色谱法使用2：1石油醚：EtOAc纯化，得到1-氧代-2,3-二氢-1H-茚-4-羧酸甲酯（2.9g，64）。 百分）。 MS ESI计算值CnHiO3 [M + H] + 191，实测值191。 参考文献：

• [1] Patent: WO2012/151137, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 54 [2] Patent: WO2018/75959, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0701-0702

合成路线 2（2. 合成：55934-10-6）

产率：81% 合成条件：Reflux 实验步骤：实施例183：1-氧代-2,3-二氢-1H-茚-4-羧酸甲酯实施例180化合物（0.700g，3.97mmol），MeOH（10mL）和1滴浓硫酸的混合物 回流12-16小时。 浓缩反应混合物，用饱和碳酸氢钠溶液中和，用乙酸乙酯（50mL）萃取，经无水Na 2 SO 4干燥，过滤，浓缩，得到的残余物通过柱色谱（硅胶，5％甲醇的二氯甲烷溶液）纯化。 获得标题化合物。 收率：81％; 1H NMR（300MHz，CDCl3）：δ8.31（d，J = 4.2Hz，1H），7.98（d，J = 4.5Hz，1H），7.52（t，J = 4.5Hz，1H），4.01 （s，3H），3.52-3.50（m，2H），2.76-2.69（m，2H）; MS（ESI +）：m / z 191（M + H）+ 参考文献：

• [1] Patent: WO2014/155301, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 123