化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:102169-99-3)
产率:26.3 g
合成条件:at 0 - 10℃; for 0.17 h;
实验步骤:将2-溴-4-甲基苯胺(23.8g)溶解在浓硫酸(119mL)中,在10℃或更低的温度下分小份加入硝酸脲(15g),并将混合物在0℃下搅拌。 10分钟。 将水(120mL)和5M氢氧化钠水溶液(205mL)加入到反应溶液中,过滤收集沉淀的固体,得到目标化合物(26.3g)。
参考文献:
- [1] European Journal of Organic Chemistry, 2009, # 5, p. 687 - 698 [2] Journal of the American Chemical Society, 1950, vol. 72, p. 2971 [3] Kogyo Kagaku Zasshi, 1956, vol. 59, p. 1093 [4] Chem.Abstr., 1958, p. 11779 [5] Journal of the American Chemical Society, 1950, vol. 72, p. 2971 [6] Kogyo Kagaku Zasshi, 1956, vol. 59, p. 1093 [7] Chem.Abstr., 1958, p. 11779 [8] Patent: EP3312172, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0274; 0275