36825-32-8 2-氨基-4-溴喹啉

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：36825-32-8）

产率：16% 合成条件：at 150℃; for 19 h; Sealed tube; High pressure; Inert atmosphere 实验步骤：将2-氨基喹啉-4-醇（0.7g，4.37mmol）置于压力管中并用三溴氧化磷（2.51g，8.74mmol）和三溴化磷（3mL，31.8mmol）处理。 将管加盖在N 2下并在150℃下加热19小时。 然后将反应混合物冷却至室温并使用水溶液碱化。 NaOH（2M，10mL）并用乙酸乙酯（3×25mL）萃取。 将合并的有机层用水（20mL）洗涤，经Na 2 SO 4干燥并减压蒸发。 所得固体用己烷（20mL）洗涤以除去任何非极性杂质，并在减压下干燥，得到深棕色残余物，将其通过硅胶柱色谱纯化（使用甲醇和氯仿的梯度），得到4-溴喹啉 - 2-胺（160mg，0.71mmol，16％收率）。 LCMS（ESI）m / e 223.0（观察到溴模式）[（M + H）+，C 9 H 8 BrN 2计算值，223.0]; LC / MS保留时间（方法B）：t R = 1.14min。 参考文献：

• [1] Patent: WO2015/116492, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 105-106