1035235-26-7 5-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷-2-基)-3,4-二氢异喹啉-2(1H)-甲酸叔丁酯
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:100% 合成条件:With potassium acetate In 1,4-dioxane at 80℃; for 2 h; Inert atmosphere 实验步骤:1,1-二氢乙基-5-溴-3,4-二氢-2(1H) - 异喹啉羧酸酯(制备53)(2.7g,8.7mmol),乙酸钾(2.55g,26mmol),[1,1'-] 双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯(II)(0.63g,0.87mmol)和4.4.4'.4'.5.5.5'5'-八甲基-2,2'-双-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷(4.39) 将g,17mmol)溶解在1,4-二恶烷(40ml)中,在氮气下在80℃下搅拌2小时并使其冷却。 加入水(30ml),混合物用乙酸乙酯(3×20ml)萃取。合并的有机相真空浓缩。 通过快速色谱(乙酸乙酯在环己烷中15%)纯化残余物,得到1,5-二甲基乙基-5-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷-2-基)-3,4- 二氢-2(1H) - 异喹啉羧酸酯,为透明凝胶(3.25g,105%)。 LCMS(方法甲酸盐):保留时间1.51分钟,MH + = 360 参考文献: