化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:49713-58-8)
产率:99%
合成条件:Stage #1: for 2 h; Microwave irradiation
实验步骤:将10.0g(43.2mmol)4-氯-7-三氟甲基 - 喹啉浓缩在200ml浓盐酸中。 硫酸在微波炉中以550瓦照射2小时。 将反应溶液倒入冰水中并用氢氧化钠溶液调节至pH 3-4。 抽滤出沉淀的产物,用水洗涤并干燥。 产量:8.9g(理论值的99%)Rf值:0.45(硅胶,TOLUOL /乙醇= 4:1)C10H6ClNO2(207.62)质谱:(M + H)+ = 208/10(chloroisotopes)
参考文献:
- [1] Patent: WO2004/58743, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 116-117 [2] Patent: WO2004/80970, 2004, A1. Location in patent: Page 34; 35 [3] Patent: WO2016/118565, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 00320 [4] Patent: US2004/102450, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 72 [5] Patent: US5773449, 1998, A [6] Patent: US6281227, 2001, B1 [7] Patent: WO2003/82841, 2003, A1. Location in patent: Page/Page column 53